气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研讨

　1 白酒乙酸乙酯的概况
　　世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。
　　《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。
　　对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。
　　2 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测 方式
　　2.1 材 料
　　白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。
　　2.2 色谱分析条件
　　2.2.1 毛细管色谱柱1分析
　　选用白酒分析专用柱LZP-930。程序升温的选用，将其初始温度定为35 ℃，并进行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度将其温度上升到124℃，随后再上升到180 ℃，将其加温速度控制在15 ℃/min，并进行保留3.6 min，将整个程序升温过程的时间控制在36 min。将220℃作为进样口的温度，选用分流的方式进行进样作业，分流比设定为30 ℃。将220 ℃作为检测器温度，将高纯氦气作为载气，其纯度控制在99.999%，将1.8 ml/min作为其流速。
　　2.2.2 毛细管色谱柱2分析
　　Agilent DB-WAX;程序升温的选用，将其初始温度定为30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，随后再上升到180℃/min，将其加温速度控制在8 ℃/min，保留时间为1min，将整个程序升温过程的时间控制在26 min。将220 ℃定为进样口温度，选用分流的方式进行进样作业，将35作为其分流比，220 ℃作为检测器的温度，选用高纯氦气作为载气，流速控制在1.54 ml/min。
　　2.3 配制标准溶液
　　选用乙醇（色谱纯）与水进行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要进行乙酸乙酯（色谱纯）2 ml地吸取，并选用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是内标，将乙酸正戊酯进行2 ml的地吸取，并选用乙醇溶液将其到100 ml进行定溶;标准工作液就是对乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml进行分别吸取，将向100 ml的容量瓶内移入，并将1 ml的内标溶液逐一加入，稀释要选用乙醇溶液进行直至刻度位置。由此得出，溶液内乙酸乙酯含量分别为0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，内标物的浓度都是0.02%（体积分数）。
　　2.4 处理样品
　　将白酒样品中8 ml的液体吸取到10 ml的容量瓶内，并将0.1 ml的内标溶液加入到容量瓶中，定容时要采用白酒样品进行，待其均匀混合后进行检测。
　　3 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的分析
　　根据检测得出，在白酒分析专用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙缩醛保留时间分别为5.527 min和5.697 min，在两个色谱峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙缩醛保留的时间分别是4.695 min和4.820 min，在各个检测方式中存在良好的色谱峰分离状况。
　　3.1 选择色谱柱的方式
　　在《白酒分析方法》国家检测标准中选用白酒分析专用柱LZP-930或毛细管色谱柱FFAP作为测定乙酸乙酯的方式。但在实际操作中普遍还选用PEG柱等作为白酒乙酸乙酯含量地分析。这种方式并不能将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行有效分离，基于此，应选用白酒分析专用柱LZP-930和DB-WAX柱作为分离白酒中乙酸乙酯和乙缩醛的主要方式。
　　3.2 方法精密度的确定
　　在同一条件下，将浓度水平不同的3个白酒样品分别进行6次重复测定，对其相对标准偏差进行准确计算，其测定结果见表1。
　　由此可见，其结果相对标准偏差必须在2.18%以下，进而表明这种检测方式具有较高的精密度。
　　3.3 载气的选择
　　如选用氮气作为白酒中乙酸乙酯和乙缩醛分离的载气，则在白酒分析专用柱LZP-930中会出现色谱峰重合的情况，根本无法起到将两者有效分离的效果;即使在Agilent DB-WAX中选用氮气作为载气，也会存在两者之间部分重[第一论文 网专业提供毕业论文写作和写作毕业论文论文的服务，欢迎光临]合的情况，其分离效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙缩醛分离检测中，应将氦气作为载气，这样就可以达到良好的分离效果。
　　3.4 方法的回收率
　　在白酒样品中加入一定量的乙酸乙酯标样，遵循以上方式进行样品前的处理，并进行GC-FID的分析，进而对添加回收率进行测定。经测定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之间，由此可见，这种方式具有较高的准确性和可靠性。
　　4 结 语
　　综上所述，在白酒中乙酸乙酯含量检测中，选用气相色谱内标法进行测定，可以有效将白酒中的乙酸乙酯和乙缩醛进行分离。这种方式从检测的准确性、精密性等方面都可以充分满足白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测条件。
　　参考文献：
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